X射线多晶衍射(XRD)

项目简介

　　当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。

常见项目

　　铜靶-X射线多晶衍射(XRD)

　　钴靶-X射线多晶衍射(钴靶XRD)：XRD的光源来自于靶材的特征X射线，对于含有较多Fe，Ni，Mn，Cr元素的样品，为避免Cu靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，使图样清晰。建议使用Co靶测试。

　　变温X射线多晶衍射(变温XRD)：材料在升降温过程中有可能发生多种转化，物相转变是其中之一。通过变温原位XRD可以实时检测材料在温度范围内的相变。在高温区间由于原子热振动加剧，XRD数据可能会出现质量较差的情况。

　　掠入射XRD(GIXRD)：常规XRD采用的是X射线直射样品，由于X射线的穿深较大，对有基底的薄膜样品，薄膜的峰经常被基底的峰掩盖。掠入射采用与样品近似平行的入射角度，使X射线仅照射在样品表面，着重关注薄膜样品的信号，规避基底信号。

　　微区XRD：常规XRD扫描范围较大，微区可以仅关注样品中的某个局部。关注区域直径一般在200微米-1毫米。

　　高分辨XRD：HRXRD是一种基于XRD的一种新型测试模式，广泛用于单晶质量、外延薄膜的厚度、组分、晶胞参数、缺陷、失配、弛豫、应力等结构参数的测试。

　　XRD摇摆曲线：摇摆曲线测试也叫做w扫描，是一种测试某个晶面在样品中角发散大小的测试方法。

　　二维广角X射线衍射(2D-WAXRD)：X射线在平面内发生散射，由检测器记录二维数据，一般用于研究材料的取向。可通过2D-XRD复现常规XRD的结果，也可以通过方位角曲线计算材料的取向度。

结果展示

常见问题

　　1. 样品峰信号不好，测试时候有没有什么改善方法呢?

　　建议只扫出峰位置，这样强度和峰形会较好一些;

　　2. XRD测试薄膜样品，对膜厚有什么要求呢?

　　XRD常规模式要求膜厚必须均匀，有些薄膜不均匀，两边厚中间薄是会影响峰强度的;

　　3. XRD定量的准确度如何呢?

　　XRD只能做半定量分析，定量结果只能参考，准确度不高;

　　4. XRD掠入射角度的选择?

　　掠射角度建议越小越好，一般都是0-1°最好，例如0.5°，不建议2°或3°，这种基本不叫掠射，基底的信号也会比较明显;

　　5. 有荧光散射的样品测XRD，数据会受影响?是否可以改善?

　　有荧光散射现象的样品，比如铁，铜靶测试铁含量较高的样品时，测试结果基线会比较高，这种情况是无法改善的。

　　6. 高温XRD样品对块体样品厚度有要求吗?

　　对于高温XRD，块体厚度尽量控制在2mm以内，应尽量薄，否则上下表面会有较大温差，引起测试结果不准确;

　　7. 高温XRD如何选取温度点?

　　一般会结合TG-DSC的数据，凡是吸热放热的温度点，一般都定为XRD测试温度点;

　　8. 高温XRD随着温度升高，峰位为什么会出现左移现象?

　　随温度升高使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ，在波长不变的情况下，d值增大，必然使sinθ 变小，而在衍射范围内，也就是θ变小，即峰位左移;

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