谱-质谱联用

项目简介

　　由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用，实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。

常见项目

　　气相色谱-质谱联用(GC-MS)：以气相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统对混合物进行测试。主要适用小分子有机物。

　　液相色谱-质谱联用(LC-MS)：液质联用(LC/MS): LC为液相色谱仪;MS为一种能够生成离子，在气态中根据质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器。LC/MS以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。其工作原理为：样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不同质荷比(m/z)把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。

　　热裂解气-质联用(PY-GC-MS)：热裂解器搭配气相色谱质谱，检测某个温度点下样品的裂解过程。适合聚合物类样品。

结果展示

常见问题

　　1. GC-MS对样品有什么要求?

　　要了解样品中的待测成分及其沸点，沸点太高不能进样;

　　无机化合物、强极性物质、羧酸等也不能直接用GC-MS 分析;

　　样品必须溶解在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等，溶解样品的溶剂应当是色谱纯等级;

　　样品进样前，需用针式过滤器进行过滤;

　　测试有机合成产物时，应当配成极稀的溶液，浓度太高，易带入大量难挥发的杂质;

　　2. LC-MS能否确认主要反应路径+主要产物，譬如哪种产物比较多是不是可以确定为主要路径和产物?

　　质谱是同时可以进行定量分析的，所以给出的峰面积与化合物浓度有线性关系，成正比。“产物多是否主要反应路径”和取样的时间点有关，大部分反应产物随反应时间延长而浓度逐渐增大并进入平台期或浓度下降(说明他不是最终产物)。底物浓度在逐渐降低，说明反应还未进入平台期，仍在上升期。如果反应是时间控制的，即：速率型，那产物含量多的可以判断为是主要反应途径。

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